14二氧六环

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浅析14二氧六环如何制备和提纯?

2020-12-23 15:50:30

14-二氧六环(1,4-Dioxane),是一种有机物,分子式为C4H8O2,分子量为88.11,无色透明液体。是醋酸纤维素、树脂、植物油、矿物油、油溶染料等的溶剂,也用于制喷漆、清漆、增塑剂、润湿剂等。

1,4-二氧环己烷

一、制备方法

由乙二醇(或聚乙二醇醚)在硫酸催化下脱水而得。也可以由环氧乙烷直接二聚。二聚反应在酸性催化剂存在下进行,催化剂可以是硫酸、硫酸氢钠、三氟化硼等。工业级1,4-二氧六环需要精制为纯品时,可将粉状氢氧化钠加入1,4-二氧六环中,除去酸性物质和水分,滤去固体物质后蒸馏即得成品。


二、提纯方法

1,4-二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的1,4-二氧六环可能含有过氧化物。1,4-二氧六环的纯化方法,在500mL1,4-二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h ,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。


冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止 ,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入钠丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。


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