14二氧六环

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浅析14-二氧六环的制备提纯方法介绍!

2021-03-15 08:44:07

制备:

14-二氧六环是由乙二醇(或聚乙二醇醚)在硫酸催化下脱水得到的。它也可以直接由环氧乙烷二聚。n-甲基吗啉、二聚反应是在硫酸、硫酸氢钠、三氟化硼等酸性催化剂存在下进行的,当工业级14-二氧六环需要精制成纯产品时,可将粉状氢氧化钠加入到14-二氧六环中,除去酸和水,过滤出固体物质,然后蒸馏得到成品。

1,4二氧六环

净化方法:

14-二氧六环可随意与水混合。它通常含有少量的二乙醇缩醛和水。长期储存的14-二氧六环可能含有过氧化氢。14-二氧六环的提纯方法为:向500ml的14-二氧六环中加入8ml浓盐酸和50ml水,回流6~10h,缓慢注入氮气除去乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾直至不再溶解,分离水层,然后用固体氢氧化钾干燥24小时。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12小时,最后在金属钠存在下蒸馏,压入钠丝密封。精制的14-二氧六环应避免与空气接触。


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